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氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng)
  • 發(fā)布日期:2020-08-28      瀏覽次數(shù):2057
    • 氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng)
      GC-9801型氣相色譜儀
       
        氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。廣州標(biāo)際生產(chǎn)的GC-9801型氣相色譜儀用來檢測(cè)有機(jī)溶劑,可以檢測(cè)包裝印刷品的溶劑殘留量,還可檢測(cè)單一溶劑的純度或含量。
       
        下面,主要說說日常氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng):
       
        ①進(jìn)樣應(yīng)注意的問題。
       
        手不要拿注射器的針頭及沾有樣品的部位;不要有氣泡;吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次。一些針頭部分體積特別小的注射器吸樣時(shí)要特別留意,如10毫注射器的金屬針頭部分體積只有0.6毫,即使有氣泡也看不到,操作時(shí)可以多吸1~2劑,把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡;進(jìn)樣速度要快(但不宜特快),帶芯子注射器憑感覺,每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
       
        ②氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響。
       
        氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí),F(xiàn)D檢測(cè)器的靈敏度急劇下降。在使用色譜,其他條不變時(shí),靈敏度下降要檢下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅,再點(diǎn)隨后又滅是氫氣量不足。
       
       ?、廴绾闻袛郌D檢測(cè)器是否點(diǎn)著火。
       
        不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié)。
       
       ?、苋绾闻袛噙M(jìn)樣口密封墊是否該換。
       
        進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰得太緊般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰得太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
       
       ?、萑绾芜x擇合適的密封墊。
       
        密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。
       
       ?、拊鯓臃乐惯M(jìn)樣針不彎。
       
        很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
       
        a.進(jìn)樣口擰得太緊。室溫下擰得太緊,當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
       
        b.位置找不好。針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
       
        c.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛。進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
       
        d.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感吃力。清洗方法:將針桿撥出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)會(huì)看到注射器內(nèi)的水變得渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。
       
        e.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要進(jìn)樣熟練了自然就快了。
       
        廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司專業(yè)從事包裝檢測(cè)儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、服務(wù),主要產(chǎn)品有透濕儀、透氣儀、透氧儀、顆粒物過濾機(jī)、細(xì)菌過濾效率機(jī)、封管機(jī)、氣調(diào)保鮮箱、拉力機(jī)、熱封儀、密封儀等包裝檢測(cè)儀器。已經(jīng)40多個(gè)國(guó)家地區(qū)超過10000家企事業(yè)單位提供了具有競(jìng)爭(zhēng)力的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方案。服務(wù)遍布國(guó)家質(zhì)檢藥檢機(jī)構(gòu)、科研院校、包裝、印刷、食品、醫(yī)藥、日化、化工、新能源、新材料等領(lǐng)域。
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